2019年11月18日星期一

真空冷凍干燥機的使用經驗若干


  1、真空冷凍干燥有三個階段:預凍、升華、二次升工業乾燥機華。

  2、三個過程最難控制的是升華階段的溫度,若這個階段的溫度控制不好,例如:若溫度上升過快,制品的水分升華不完全,可能會造成二次升華不會產生理想的升華效果(多空疏松)。如過這種情況已經發生了,則需要在二次升華之前再次重復之前的工作步驟,造成工作效率下降。

  3、制品冷凍干燥如果想要有理想的狀態,已經成塊,結成硬塊的制品是不符合要求的,一般會采用一定的溶解狀態的制品。半成的制品如果隔夜放置,制品會吸水受潮後會結塊,不適合再次冷凍加工。

  4、半自動的真空冷凍干燥機,以及自動冷凍干燥機,在控制升華和二次升華,一般會有12或者20段的溫度設定,一個時段完成後,自動進入第二個時段。

  5、升華是一個從表到內部的一個緩慢的過程。預凍主要受溫度傳導的影響,預凍相對於升華速度快很多,即使速度較快,完成制品的冷凍也工業烤箱要2-3小時。

  6、被冷凍過得制品,體積都會膨脹,因此要保證容器足夠大,防止容器破損。如果冷凍時,制品的各個部位承受的溫度不一樣,各個部位的體積變化將不同,若所帶來的壓力超過玻璃的承壓能力,玻璃制品肯定會有所破損。

  7、制品在預凍過程中,制品的共熔曲線很難被看出,因此測定制品的共熔曲線需要使用另外一套設備,根據溫度-電阻的曲線,得出共熔點。

  8、考慮到真空泵的使用壽命,保證實驗安全,遇到有機溶劑提取物,最正確的方法應該是,將有機溶劑揮發完全後再進行真空冷凍干燥。類似乙醇類溶液這樣的非工業烘箱水溶劑,它的冷凍干燥點在-111℃以下,不能使用普通冷凝器對其進行冷卻。

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